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MEBOER原子吸收分析中遇到化學(xué)干擾的解決辦法

更新時(shí)間:2019-03-18   點(diǎn)擊次數(shù):2310次
  MEBOER原子吸收分析中化學(xué)干擾的定義:
  待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用,生成了難揮發(fā)或難解離的化合物,使基態(tài)原數(shù)目減少所引起的干擾效應(yīng)。主要影響到待測(cè)元素的原子化效率,是主要干擾源。
  MEBOER原子吸收分析中化學(xué)干擾的特點(diǎn):
  化學(xué)干擾是選擇性干擾。
  MEBOER原子吸收分析中化學(xué)干擾的因素:
  1)分子蒸發(fā):待測(cè)元素形成易揮發(fā)鹵化物和某些氧化物,在灰化溫度下蒸發(fā)損失;
  2)形成難離解的化合物(氧化物、炭化物、磷化物等);
  3)氧化物:較難原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U;
  4)很難原子化的元素:Os、Re、Nd、Ta、Hf、W;
  5)炭化物:Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成難揮發(fā)炭化物;
  6)磷化物:Ca3PO4等。
  MEBOER原子吸收分析中化學(xué)干擾的消除方法:
  1)提高火焰溫度使得難解離的化合物較*基態(tài)原子化。
  2)加入釋放劑,與干擾元素生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物,使待測(cè)元素釋放出來(lái)。常用的釋放劑:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法測(cè)定鈣,磷酸鹽的存在會(huì)生成難揮發(fā)的Ca2P2O7,此時(shí)可以加入LaCl3,則La3+與PO43-生成熱更穩(wěn)定的LaPO4,抑制了磷酸根對(duì)鈣測(cè)定的干擾。)
  3)加入保護(hù)劑,待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,防止待測(cè)元素與干擾物質(zhì)生成難揮發(fā)化合物。常用的保護(hù)劑:EDTA、8-羥基喹林、乙二醇等。(如:火焰原子吸收法測(cè)定鈣,磷酸鹽的存在會(huì)生成難揮發(fā)的Ca2P2O7,加入EDTA,生成EDTA-Ca絡(luò)合物,該絡(luò)合物在火焰中易于原子化,避免磷酸根與鈣作用。)
  4)加入基體改進(jìn)劑,改變基體或被測(cè)元素的熱穩(wěn)定性,避免化學(xué)干擾,這些化學(xué)試劑稱(chēng)為基體改進(jìn)劑。(如:測(cè)定海水中Cu、Fe、Mn,加入基體改進(jìn)劑NH4NO3,使NaCl基體轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。)
  5)化學(xué)分離法,用化學(xué)方法將待測(cè)元素與干擾元素分離。常用的化學(xué)分離法:萃取法、離子交換法、沉淀法。